建立了9种亚硝胺类化合物（NDMA，饮用NMEA，水中NDEA，种痕NDPA，量亚类化NDBA，硝胺析方NPiP，合物NPyr，法研NMor，饮用NDphA）SPE-UPLC-MS的水中检测方法。优化了流动相、种痕离子源、量亚类化萃取柱、硝胺析方样品保存条件、合物样品保存时间5个条件，法研实验结果表明：流动相使用0.1%的饮用甲酸水和甲醇，仪器响应最好；活性炭萃取柱萃取除NDPhA的8种物质，使用大气压电离源（APCI）测定；HLB萃取柱萃取NDphA，使用电喷雾电离源（ESI）测定；样品使用硫代硫酸钠进行脱氯保存；样品在7天之内进行测定。对纯水、地表水、出厂水中的9种亚硝胺化合物进行加标测定，准确度范围为76.5%~128.9%，精密度范围为0.7%~19.4%。 N-亚硝胺类化合物是一种含氮的小分子化合物，极易从环境土壤渗入水体中[1]。近年来，人们发现在饮用水消毒过程中，会产生亚硝胺类化合物。尽管其在饮用水中含量很低，但由于它具有较高的致癌性和致突变性，引起了一些国家的关注。美国在2007年~2010年期间，将饮用水中的NDMA，NMEA，NDEA，NDPA，NDBA，NPyr列为监测污染物；将NDMA，NDEA，NDPA，NPyr和NDphA 5种N-亚硝胺类化合物列为第三批监管污染物。另外，美国加利福尼亚州规定NDMA，NDEA，NDPA的限值均为10 ng/L，加拿大Ontario环境部规定饮用水中NDMA的限值为9 ng/L。我国《生活饮用水卫生标准》中对N-亚硝胺类物质的限值和标准方法尚未有明确规定；上海市新发布的《上海市生活饮用水水质标准》中规定了饮用水中NDMA限值为0.0001 mg/L，其参考了世界卫生组织（WTO）的限值，方法则参考了美国（EPA521-2004）中固相萃取-毛细管气相色谱-化学电离源质谱法。 由于饮用水中痕量亚硝胺类化合物的含量很低(ng/L级)，使用GC、LC等仪器检测时由于其检出限较高，需要对大量的水样进行富集，时间长、干扰多。同时，GC只适用于挥发性和半挥发性的小分子量N-亚硝胺类化合物，而极性强、不挥发性、热稳定性差的大分子N-亚硝胺类化合物在GC上分析很大程度上受限。最近几年来，气相色谱串联质谱仪（GC-MS/MS）以及液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)有较低的检出限和较高的灵敏度，在N-亚硝胺类化合物的检测中得到了越来越广泛的应用。 根据研究表明，饮用水中广泛存在的N-亚硝胺类化合物为NDMA，NMEA，NDEA，NDPA，NDBA，NPiP，NPyr，NMor，NDphA。本文通过对各项条件进行优化，建立了液相色谱-串联质谱技术对饮用水中9种N-亚硝胺类化合物的检测方法。 1 实验部分 1.1仪器和试剂 液相色谱-串联四级杆液质联用仪：超高压液相色谱仪LC-30A（日本SHIMADZU公司），三重四级杆质谱仪API4000+(美国AB SCIEX公司，配备ESI源与APCI源)。色谱柱：GL InertSustain C18(3.0×100 mm，2 µm）或同等性能的色谱柱。固相萃取小柱：活性炭萃取柱500 mg，6 mL（美国Supelclean公司）；HLB萃取柱60 mg，3 mL（美国Waters公司）。 标准物质及内标使用液：N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基二丁基胺、N-亚硝基二苯胺混和标液2000 mg/L（O2si）；N-亚硝基二甲胺-D6 100 mg/L、N-亚硝基二丙基胺-D14 100 mg/L、N-亚硝基二苯胺-D10 100 mg/L （First Standard）；N-亚硝基吗啉-D8 100 mg/L（上海安谱实验科技公司）。试剂：二氯甲烷、甲醇、乙腈（德国默克公司）；甲酸、乙酸铵（上海安谱实验科技公司）；Na2S2O3、抗坏血酸（AR）；所用纯水均为超纯水。 1.2 样品的采集和保存 样品的采集：使用棕色玻璃瓶进行采样，1 L水添加保存剂0.1 gNa2S2O3。样品保存：避光、4℃冷藏保存，在7天内进行测定。 1.3样品前处理 固相萃取方法：分别用10 mL二氯甲烷、10 mL甲醇和10 mL超纯水活化活性炭/HLB萃取柱，保证小柱柱头浸润。量取1000 mL水样，加入100 μg/L内标100 μL混匀，水样以5 mL/min（2～3滴/s）的流速通过小柱。用5 mL二氯甲烷以3 mL/min（约1滴/s）的流速洗脱小柱，洗脱液接收于收集管中，重复1次，合并洗脱液，再于收集管中加入500 μL超纯水。洗脱液经氮吹（浓缩至近干注意剩余洗脱液500 μL左右为宜），用超纯水定容至1.0 mL，混匀后经0.22 μm滤膜过滤，置于进样瓶中，待上机测定。 （注：NDMA，NMEA，NDEA，NDPA，NDBA，NPiP，NPyr，NMor使用活性炭萃取柱萃取；NDPhA使用HLB萃取柱萃取。） 1.4仪器条件 1.4.1 质谱条件 ①APCI源：碰撞气为6，离子源温度350℃，气帘气35 psi，GS1为40 psi，NC为3 μA，离子化电压5500 V，8种物质均使用APCI+。②ESI源：碰撞气为6，离子源温度550℃，气帘气35 psi，GS1为55 psi，GS2为50 psi，使用ESI+。具体质谱参数见表1。
相关链接：硫代硫酸钠，色谱柱，亚硝胺 |
农药残留分析之浓缩（三）环境检测中的质量保证和质量控制措施分析钢化玻璃是否应该具有3C认证标志 钢化玻璃厂没3c证打3c违法吗,行业资讯市面上已有的室内环境监测系统市场前景分析转谷氨酰胺酶对食品蛋白特性的影响（三）无框玻璃门安装步骤 玻璃门有哪些类型,行业资讯钢化玻璃是否应该具有3C认证标志 钢化玻璃厂没3c证打3c违法吗,行业资讯玻璃胶未干能沾水吗 玻璃胶注意事项,行业资讯一片玻璃扬国威 多元矩阵兴实业,行业资讯煮茶器怎么用 玻璃茶壶的优点,行业资讯重铬酸钾滴定溶液标准物质：重金属离子检测的高精度基准G.T. Cut 3 新曝光！上翻 TPU安全感拉满Pleasures与PUMA再度携手 新品质感不俗30亿片玻璃盖板订单来了 你准备好了吗？,市场研究福建厦门提示：12家商业网站经营主体已注销今年光伏市场规模可达30GW 分布式有望占据三分江山,市场研究春日撒欢 红蜻蜓Kids伴你勇敢前行重庆“望仙”桑葚酒甲醇超标被罚致敬部落文化 Nike Cosmic Unity 3 “N7” 全新配色正式登场全新Nike Kobe 6 Protro Italian Camo复刻版球鞋惊艳亮相河间市工艺玻璃年产值近50亿,行业资讯天津河东：多措并举推进企业信用修复工作乙腈中苯酚溶液标准物质：满足化学分析需求北京怀柔：优化营商环境 推动辖区食品生产企业高质量发展江西举办“我最喜爱的地理标志商标”展示活动颁奖典礼智能调光玻璃 你了解吗？,行业资讯天津市和平区加强校园食品安全保障工作土壤例行监测工作中的质量保证与质量控制分析广东省发明专利有效量突破50万件浙江江山：围绕“三字诀”开展打假治劣活动亚硝酸钠滴定溶液标准物质：精确校准，亚硝酸盐定量分析基石Nike KD4 “Galaxy” 强势回归 重燃篮球场上的太空梦北京海淀：全力保障香山红叶观赏期市场秩序北京延庆：对重点行业开展格式条款专项检查Albino & Preto x Nike Dunk SB Low终于迎来官图闽粤苏区两县签订知识产权行政保护协作协议定制版本 J Balvin x Air Jordan 4质感也异常迷人发改委和能源局提出打造“一带一路”能源利益共同体,行业资讯陕西：精心安排 严密组织 推动“守查保”专项行动走深走实Nike Kobe Protro 系列再添猛将 全新实物图曝光
声明：本文所用图片、文字来源《分析试验室》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除